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==化合物纯度的鉴定方法== 化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点: 一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下 1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如[[氯仿]]\[[甲醇]],环己烷\[[乙酸乙酯]],[[正丁醇]]\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的. 2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯 二 通过[[熔程]],判断纯度。原理很简单,[[纯化]]合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。 三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。 四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。 五,基于[[核磁共振]]的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。 好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工作中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。 最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。 还有,以上的方法都不能区分对应[[异构体]]。 混合物与化合物的区别 混合物,纯净物的差别在于组成物质是一种还是几种分子,而化合物和单质都是一种分子组成,但单质是由一种元素而化合物是由几种元素组成的,9.混合物:由两种或多种物质混合而成的物质叫混合物;(1)混合物没有固定的组成,一般没有固定的熔沸点;(2)典型混合物:①溶液:溶剂+[[溶质]] 如:盐酸、碘酒等②[[胶体]]:分散质+[[分散剂]] ③空气:N 2 78%、O 2 21%、稀有气体0.94%、CO 2 0.03%、其他0.03%(体积比) 10.纯净物:由一种物质组成的物质叫纯净物。它可以是单质、化合物,如果是由分子构成的物质,那纯净物就是指同种分子组成的物质。 [[分类:化学]][[分类:物理化学]]
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